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摘要：綜述了離子色譜樣品預(yù)處理的若干方法，包括膜處理法、固相萃取法、分解法、電滲析法
關(guān)鍵詞： 離子色譜 樣品預(yù)處理 綜述
隨著離子色譜技術(shù)的不斷成熟，其應(yīng)用范圍也不斷擴(kuò)大；同時(shí) ，隨著被測(cè)樣品的種類(lèi)和形態(tài)的增加 ，傳統(tǒng)的離子色譜樣品處理方法如稀釋 、過(guò)濾等已無(wú)法滿(mǎn)足分析的要求 ，越來(lái)越多的樣品處理方法被離子色譜分析所采用 。一般去除樣品中的無(wú)機(jī)雜質(zhì)主要的預(yù)處理方法：膜處理法、固相萃取法。去除樣品中的有機(jī)雜質(zhì)主要的預(yù)處理方法：分解法、電滲析法。本文介紹一下幾種常見(jiàn)的處理方法。
本文參考了包括丁曉靜等就離子色譜的樣品前處理的新技術(shù)進(jìn)行綜述〔1〕的文章，葉明立、田松柏、蔣仁依以及Slingsby等也分別介紹了多種離子色譜樣品前處理的方法〔2-5〕的文章。
1膜處理法
1.1.濾膜和砂芯處理
主要用0.45或0.22μm 微孔濾膜除去顆粒物。由于大部分濾膜不是為離子色譜專(zhuān)門(mén)設(shè)計(jì)的，所以濾膜使用前必須用去離子水多次清洗，對(duì)低含量需要做扣除；此方法只能除去顆粒物，無(wú)法去除水溶性有機(jī)化合物。
1.2.滲析法和濾法
滲析法采用半透膜作為濾膜，使試樣中的小分子經(jīng)擴(kuò)散作用不斷透出膜外，
而大分子不能透過(guò)而保留，滲析時(shí)將膠體溶液置于半透膜構(gòu)成的滲析器內(nèi)、器外。則定期更換膠體溶液的分散介質(zhì)（通常是水）即可達(dá)到純化膠體的目的
濾是一種加壓膜分離技術(shù)，即在一定的壓力下，使小分子溶質(zhì)和溶劑穿過(guò)一定孔徑的特制的薄膜，而使大分子溶質(zhì)不能透過(guò)，留在膜的一邊，從而使大分子物質(zhì)得到了部分的純化。濾與過(guò)濾原理一樣，是外源加壓的膜分離。濾是應(yīng)用較為廣泛的膜技術(shù)之一，主要用來(lái)處理含有大分子的生化樣品,膜的使用以一次性為主,以避免樣品的交叉污染。
1.3.電滲析法
電滲析利用靜電吸附作用及陰陽(yáng)離子交換膜的選擇性而選擇性的富集待分析的離子，可以有效去除顆粒物、有機(jī)污染物，而且也可以去除重金屬離子的污染物是處理復(fù)雜基體樣品較有效地方法之一〔6-8〕 。 電滲析法主要以離線(xiàn)的方式凈化強(qiáng)堿性樣品中而測(cè)定中常見(jiàn)的無(wú)機(jī)陰離子。
2 固相萃取法
2.1反相和吸附固相萃取法
對(duì)于反相或吸附固定相，可以有多種類(lèi)型。從固定相顆粒大小上，可以分為常規(guī)吸附樹(shù)脂，也可以用固相微萃取，所不同的是處理樣品量有差異 ；而固定相也可以采用硅膠型或聚合物型，但要注意的是，對(duì)于高pH值的樣品，宜采用聚合物型的固定相。
2.2離子交換樹(shù)脂法
此方法大家一定不陌生，不同類(lèi)型的離子交換樹(shù)脂可以有效去除不同有針對(duì)性的污染物，如陽(yáng)離子交換樹(shù)脂可以去除金屬離子的污染，銀型陰離子交換樹(shù)脂可以將過(guò)量氯離子或其它鹵素陰離子去除，而鋇型陰離子交換樹(shù)脂可以將過(guò)量的硫酸根離子去除。
3化學(xué)反應(yīng)基體消除法
化學(xué)反應(yīng)基體消除法是根據(jù)樣品中干擾基體和待測(cè)組分化學(xué)性質(zhì)的不同,利用化學(xué)反應(yīng)的特點(diǎn)、化學(xué)計(jì)量關(guān)系將干擾基體通過(guò)化學(xué)反應(yīng)實(shí)現(xiàn)與待測(cè)組分分離。常用的化學(xué)反應(yīng)有氧化還原、絡(luò)合、沉淀、離子交換等。采用該方法弄清楚基體的化學(xué)狀態(tài)和存在形式,并應(yīng)注意在消除原有基體干擾的同時(shí)盡量避免新的干擾組分產(chǎn)生。該方法的主要優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)單、靈活,不需要特殊儀器設(shè)備;缺點(diǎn)是容易帶入化學(xué)試劑的雜質(zhì),操作費(fèi)時(shí),解決的問(wèn)題有局限性;適用范圍是基體化學(xué)組分比較明確、具有固定化學(xué)計(jì)量反應(yīng)關(guān)系的樣品。
4分解法
4.1氧彈燃燒分解法
采用離子色譜法測(cè)定有機(jī)化合物或有機(jī)體中元素的組成，通常是將其分解成無(wú)機(jī)離子，再進(jìn)行分離測(cè)定，而較簡(jiǎn)便的樣品處理方法就是氧瓶 （彈）燃燒法〔9-12〕。具體方法是將樣品放入氧瓶 （彈 ）中，通入氧氣燃燒數(shù)秒，待測(cè)元素直接轉(zhuǎn)換為氣體或離子，瓶（彈）內(nèi)、外吸收液將氣體吸收后轉(zhuǎn)化為待測(cè)離子，將吸收液定容后即可進(jìn)行離子色譜分析。氧彈燃燒法對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理過(guò)程是在密閉體系內(nèi)進(jìn)行，可以減少樣品污染和損失。
4.2高溫爐焙燒分解法
對(duì)于分解溫度較高，待測(cè)元素含量較低和稱(chēng) 樣量大的樣品一般不宜采用高溫爐培燒法，需要加入被測(cè)元素的固化劑如氫氧化鈣，在爐中先低溫加熱一定時(shí)間，然后逐步升溫到樣品分解溫度 100至 150度以上，焙燒后用溶液溶解過(guò)濾定容后再進(jìn)行離子色譜測(cè)定。可用于巖礦、植物、生物樣品的測(cè)試。
4.3氧化紫外光分解法
氧化紫外光分解法主要用消解樣品中的有機(jī)物從而測(cè)定其中的無(wú)機(jī)離子，當(dāng)測(cè)定樣品中含有Mn2+，I-和 SO32-等易被氧化的成分時(shí)，就不能用該法．設(shè)法由于只用較少的試劑，污染少、試劑窄 、白值低 、回收畢高而引起了 IC分析家的興趣〔13-14〕。 紫外光分解的時(shí)間可根據(jù)樣品的類(lèi)型和有機(jī)物的量而改變。在光解過(guò)程中通常加入雙氧水，目的在于雙氧水提供自由基破壞殘留的有機(jī)基體以加速有機(jī)物的降解 ，另一方面 ，雙氧水的反應(yīng)產(chǎn)物僅為水和氧氣而不干擾測(cè)定
5 結(jié)束語(yǔ)：樣品前處理直接影響到離子色譜分析的速度、靈敏度、精密度。因此，在測(cè)定實(shí)際樣品時(shí)應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)，測(cè)試要求及儀器選擇合適的樣品前處理方法，從而達(dá)到快速，分析的目的。
參考文獻(xiàn)：
[1]Ding X J，Mou S F．Environmental Chemistry（丁曉靜，牟世芬．環(huán)境化學(xué)），2001，20（5）：507
[2] Ye M L，Shi Q H，Wang Y Q．Modern Scientific Instruments （葉明立 ，施青紅 ，王一琦 ．現(xiàn)代科學(xué)儀器），2004（2）：49
[3] Tian S B．Rock and Mineral Analysis（田松柏．巖礦測(cè)試）， 1999，18（1）：77
[4] Jian g R Y．hang X H．Nonferrous M etal Analytical Comm u- nications（蔣仁依 ，張秀紅．有色金屬分析通訊），1990（5）： 17
[5]Sfingsby R，Kiser R．Trend Anal Chem，2001，20（6／7）：288
[6] Li Y S，Hu R z，Tian W．Chinese Journal ofChromatog- raphy（李元山 ，胡 榮宗 ，田昭武．色譜），1990，8（2）：93
[7] Wu S C，Hu R ，Huang W X，Pan D M，Jiang S．Petro—chmical Technology（吳述 ，胡榮宗 ，黃維雄 ，潘丹梅 ，江宗善．石油化工），2006，35（4）：384
[8] Fan Q Y，Ji J Y，Yan X J．Environmental Monitoring in China（樊慶云 ，藉靜鈺 ，閻曉杰．中國(guó)環(huán)境檢測(cè)），1996，12 （1）：48
[9] Jiang J H．Chinese Journal ofChromatography（江錦花．色譜 ），2006，24（4）：423
[10] Fu H T．Chinese Journal of An alysis Chemistry （傅厚暾．分析化學(xué) ），2003，31（3）：376
[11]Shi N J．Chemical Analysis and Meterage（史乃捷．化學(xué)分析計(jì)量 ），2005，15（1）：4
[12]Cortes．Pena M A，Perez-Arribas L V，Leon-Gonzalez M E，Polo．Diez L M．Waste Man ag Res，2002，20（3）：302
[13]劉勇建，牟世芬．紫外光降解離子色譜法測(cè)定液晶材料中有機(jī)分子上的堿、堿士金屬和銨，分析化學(xué)．2002．30（5）：527～530
[14]劉勇建．牟世芬．紫外光降解．離子色譜法測(cè)定液晶化合物中的陰離子．色譜，19（6）：493～49
青島普仁儀器技術(shù)部 岳敬偉
